设备信息维护
设备名称:500MHz核磁共振波谱仪(1HNMR)
设备负责人:竺宁
负责人电话:15248061824
收费标准:60
备注:按样品数量收费
设备简介:化工学院分析测试中心购置的美国Agilent公司生产500 MHz核磁共振波谱仪(NMR)仪,配备的是5mm液体探头,适合于能够被氘代有机溶剂溶解成液态的小分子及部分高分子化合物的结构测试,测试核包括1H,13C,31P,19F等。
送样要求:
课题组需根据平时测试样品量准备若干NMR测试管(5mm规格)及氘代有机溶剂,分析测试中心备有一定数量的NMR测试管及常见氘代溶剂,如未完成准备,可向分析测试中心购买。
建议使用高品质的NMR测试管,不合格的NMR测试管会造成匀场困难,测试谱图质量较差。如质量较差的NMR测试管在探头内发生碎裂,则会损坏NMR探头。建议使用Wilmad,Norell等品牌,具体可向百灵威公司、青岛腾龙微波公司等国内代理商咨询。
样品浓度:1H:约5~10mg/0.5mL氘代试剂;13C谱及二维谱:>10mg/0.5mL氘代试剂,样品浓度太低将造成测试困难。样品溶解状态应该澄清透明。目前商品化的氘代溶剂有重水,氘代氯仿,氘代甲醇,氘代乙腈,氘代丙酮,氘代二甲亚砜,氘代苯等。建议使用相应的非氘代溶剂进行溶解试验后,选取合适的氘代溶剂。
样品要尽量干燥之后再用氘代溶剂溶解,残留水分及溶剂会造成谱图中溶剂信号过大,使样品信号无法采集。建议对样品干燥完全后再送样(使用真空干燥箱或者红外灯进行干燥)。
样品中不能含有高浓度无机盐,无机盐会造成匀场困难,谱图质量差,探头产热严重,减少探头寿命等后果,对于含盐样品,建议进行除盐处理。
送样时,除在样品登记单注明样品信息之外,还需要给每个样品加上标签纸(注意:要粘牢固,防止标签纸脱落),标签纸上标有化合物编号(自己命名);另附说明:说明内容包括化合物结构式,溶解的氘代溶剂,需要采集的谱图类型,累加时间等信息。
核磁管、溶剂单独收费;低温或升温实验每个测试项目加收100元(控温范围:-25℃到80℃)